优化索氏提取步骤用于测定双壳贝类中多溴联苯醚
《分析化学》杂志2015年6月23日讯,近日,Negreira等人报道了一种全面、高效的用于测定双壳贝类中9种多溴联苯醚类化合物(PBDEs),包括2,4,4′-三溴联苯醚、2,3′,4,4′-四溴联苯醚、2,2′,4,4′,6-五溴联苯醚、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,4,4′-五溴联苯醚、2,2′,4,4′,5,6′-六溴联苯醚、2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯醚和2,2′,3,4,4′,5,6′-七溴联苯醚。实验中优化了影响萃取效率的操作条件。在最佳实验条件下,将冻干的贝壳类放于索氏套管中,用100 mL的正己烷-丙酮(4:1)来提取。提取物在通过多层柱净化,然后用GC-MS来测定。定量测定的回收率在80-108%之间,检出限为0.5-20 ng/g。分析结果表明几乎所有的贻贝和蛤样品中都含有2,3′,4,4′-四溴联苯醚和2,2′,3,4,4′-五溴联苯醚,干样中浓度在0.6-2.6 ng/g之间。通过相同的方法测定标准物质NIST 2974a,实验结果和认证的值相吻合。
(何小燕 译;来源:Springer数据库link.springer.com)
用户登录